中兽药散剂中4种喹诺酮类药物测定_老木一支笔专业编制可行性研究分析报告_资金项目立项申请报告

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中兽药散剂中4种喹诺酮类药物测定

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1　范围
本标准规定了中兽药散剂中喹诺酮类药物含量测定的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。
本标准适用于止痢散、四黄止痢颗粒、白头翁散、苍术香连散、扶正解毒散和黄连解毒散中盐酸洛美沙星、甲磺酸培氟沙星、盐酸左氧氟沙星、烟酸诺氟沙星含量的测定。
本标准检测限为0.06 μg/kg，定量限为0.2 μg/kg。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3　原理
用甲酸乙腈溶液提取中草药散剂中的喹诺酮类药物，蒸干、复溶、过滤，用液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。
4　试剂或材料
除非另有规定，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682中一级水的规定。
4.1　甲酸：高效液相色谱纯。
4.2　乙腈：色谱纯。
4.3　0.2 %甲酸水溶液：移取甲酸（4.1）2 mL，加水定容至1000 mL，混匀。
4.4　0.2 %甲酸乙腈溶液：移取0.2 mL甲酸（4.1），以乙腈（4.2）定容至100 mL，混匀。
4.5　0.2 %甲酸-乙腈溶液：量取10 mL 0.2%甲酸水溶液（4.3）于90 mL乙腈（4.2）中，混匀。
4.6　盐酸洛美沙星对照品。
4.7　甲磺酸培氟沙星对照品。
4.8　盐酸左氧氟沙星对照品。
4.9　烟酸诺氟沙星对照品。
4.10　标准储备液（100.0 mg/L）：分别精密称取盐酸洛美沙星（4.6）、甲磺酸达氟沙星（4.7）、盐酸左氧氟沙星（4.8）、烟酸诺氟沙星对照品（4.9）各约1.0 mg（精确到0.01 mg），用乙腈溶解并稀释成浓度为100.0 mg/L的标准储备液。2 ℃～8 ℃，有效期为3个月。
4.11　混合标准液（1.0 mg/L）：分别准确量取4种喹诺酮类药物单个标准储备液（4.10）各1 mL置于100 mL容量瓶中，用乙腈稀释定容至100 mL。现配现用。
4.12　有机微孔滤膜：0.22 µm。
5　仪器设备
5.1　分析天平：感量0.00001 g
5.2　天平：感量0.01 g。
5.3　振荡器。
5.4　离心机：4000 r/min。
5.5　旋转蒸发仪。
5.6　液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI+）。
6　试验步骤
6.1　样品前处理
6.1.1　称取试样5 g（精确到0.01 g )于50 mL离心管中，加入0.2 %甲酸乙腈溶液（4.4）10 mL，充分振荡提取10 min，4 000 r/min离心5 min，转移上清液至50 mL的梨形瓶中。
6.1.2　残余物按上述方法重新提取1次，合并2次上清液，混匀。
6.1.3　上清液经50 ℃旋转蒸发至近干，准确加入1 mL 0.2 %甲酸-乙腈溶液（4.5）溶解残渣，振荡混匀，过0.22 µm有机微孔滤膜（4.12），待测。
6.2　标准曲线的制备
6.2.1　准确量取1.0 mg/L混合标准储备液（4.11），用0.2 %甲酸-乙腈溶液（4.5）进行系列稀释，配制成浓度分别为1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL的混合标准工作液，过0.22 µm有机微孔滤膜（4.12），测定。
6.2.2　以混合标准工作液浓度为横坐标，特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
6.3　测定
6.3.1　液相色谱参考条件
a) 色谱柱：C18柱，100 mm×2.1 mm（粒径1.7 μm或相当者）；
b) 流动相：A相为0.2 %甲酸溶液（4.3），B相为乙腈（4.2），梯度洗脱，条件见表1；
c) 柱温：35 ℃；
d) 流速：0.4 mL/min；
e) 进样量：10 μL。
表1　梯度洗脱程序
序号时间（min） A（%） B（%）
1 0.0 90 10
2 4.0 80 20
3 5.0 20 80
4 6.0 80 20
5 7.0 80 20
6 8.0 90 10
6.3.2　质谱参考条件
6.3.2.1　离子源：电喷雾离子源（ESI+）。
6.3.2.2　温度：100 ℃。
6.3.2.3　监测方式：多反应监测（MRM 模式）。
6.3.2.4　毛细管电压：3.0 kV。
6.3.2.5　萃取锥孔电压：5 V。
6.3.2.6　射频透镜电压：0.5 V。
6.3.2.7　脱溶剂温度：350 ℃。
6.3.2.8　脱溶剂气流：氮气，600 L/h。
6.3.2.9　锥孔气流：氮气，50 L/h。
6.3.2.10　各化合物的特征离子及其相对应的碰撞能量、锥孔电压见表2。
表2　喹诺酮类化合物测定的特征离子对、碰撞能量和锥孔电压
药物名称母离子子离子碰撞能量/eV 锥孔电压/V
盐酸洛美沙星 352.1 265.3* 20 32
  308.2 15
甲磺酸培氟沙星 334.2 316.2* 30 35
  290.3 20
盐酸左氧氟沙星 362.3 318.2* 25 35
  261.2 20
烟酸诺氟沙星 320.3 302.3* 25 40
  276.3 18
注1：*为定量离子对。
6.3.3　定性测定
高于检测限时，待测物质选择1个母离子和2个子离子，在相同试验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5 %之内，且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物质。
表3　定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度，% ＞50 ＞20～50 ＞10～20 ≤10
允许的最大偏差，% ±20 ±25 ±30 ±50
6.3.4　定量测定
6.3.4.1　高于定量限时，取基质匹配标准溶液进样，得到色谱峰面积响应值，用单点校准，外标法进行定量。
6.3.4.2　试样溶液中待测物质的响应值均应在仪器测定的线性范围内。
6.3.4.3　上述色谱和质谱条件下，基质匹配标准溶液特征离子色谱图参见附录A中图A.1至图A.6。
7　试验数据处理
试样中目标化合物含量X，单位为微克每毫升（μg/kg），按式(1)计算：
(1)
式中：
A1－试样溶液中对应目标化合物的峰面积；
A2－混合标准工作液中对应目标化合物的峰面积；
C－混合标准工作液中对应目标化合物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；
V－试样溶液蒸干残渣定容体积，单位为毫升(mL)；
m－试样质量，单位为克（g）。
8　检测方法准确度和精密度
8.1　准确度
本方法盐酸洛美沙星、甲磺酸培氟沙星、盐酸左氧氟沙星、烟酸诺氟沙星在0.4 μg/kg、4 μg/kg、20 μg/kg添加水平的回收率为80 %～110 %。
8.2　精密度
本方法批内相对标准偏差≤15 %，批间相对标准偏差≤15 %。

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