饲草酸性洗涤纤维ADF测定_老木一支笔专业编制可行性研究分析报告_资金项目立项申请报告

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饲草酸性洗涤纤维ADF测定

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1　范围
本标准规定了饲草中酸性洗涤纤维(ADF)的测定方法。
本标准适用于草捆、草粉、草颗粒、草块和青贮饲料等饲草产品中酸性洗涤纤维（ADF）的测定。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601　化学试剂　标准滴定溶液的制备
GB/T 6435-2014　饲料中水分的测定
GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14699.1　饲料　采样
GB/T 20195　动物饲料　试样的制备
NY/T 2129　饲草产品抽样技术规程
3　术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1　
饲草　forage
指可用于饲喂家畜的草类植物，包括牧草和饲料作物及部分农副资源加工产品。
3.2　
酸性洗涤剂　acid detergent
指用于清洗样品中脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分的酸性合成洗涤剂。
3.3　
酸性洗涤纤维 (ADF)　acid detergent fiber
用酸性洗涤剂去除饲料中的脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后，残留的不溶解物质的总称，包括纤维素、木质素及少量的硅酸盐等。
4　原理
试样在一定温度下，经酸性洗涤剂处理，除去细胞内容物中大部分脂肪、淀粉、蛋白质和糖类等成分后，剩下纤维素、木质素等细胞壁成分及少量硅酸盐等杂质，即为酸性洗涤纤维(ADF)。
5　试剂与材料
5.1　丙酮（CH3COCH3）。
5.2　硫酸溶液(H2SO4，0.05 moL/L)：按照GB/T 601配制，并标定。
5.3　酸性洗涤剂：称取20.00 g 十六烷基三甲基溴化铵，溶解于1000 mL 0.05 moL/L 硫酸溶液中，适当加热，搅拌溶解。
5.4　滤袋：孔径小于45 μm，可封口并能迅速渗透的特制无纺布滤袋。
5.5　干燥袋：内置干燥剂的拉口密封袋。
注1：除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T 6682三级水的标准。
注2：十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激，需戴口罩，丙酮是高挥发可燃试剂，进入烘箱干燥前，确保其完全挥发。
6　仪器设备
6.1　铡草粉碎机，将饲草样品铡短并粗粉。
6.2　实验室用样品粉碎机，将粗粉后样品细粉至 0.42 mm (40目)。
6.3　网筛：孔径为0.42 mm(40目)。
6.4　电子分析天平：分度值0.0001 g。
6.5　电热恒温鼓风干燥箱：温度可控制在102 ℃±2 ℃。
6.6　全自动纤维分析仪：能自动加入洗涤溶液，并排除废液，消煮温度控制在100 ℃±0.5 ℃，压强保持68.95 KPa～172.375 KPa，确保每个样品能充分洗涤。
6.7　手压式封口机。
7　样品的采集与制备
7.1　采样
按 NY/T 2129 要求进行采样，鲜青绿饲草按 GB/T 14699.1 要求采样。
7.2　样品的制备
——先按照 GB/T 20195 和 GB/T 6435 方法测定采集样品和试验样品水分含量，再按照以下步骤制备试验样品:
——将草粉、草块和草颗粒等长度较短的饲草样品，用实验室用样品粉碎机粉至过孔径为0.42 mm（40目）的网筛，充分混合后用四分法缩分至100 g装袋，作为试验样品。
——干草捆等长度较长的饲草产品，先用铡草粉碎机粗粉，再经实验室用样品粉碎机粉至过孔径为0.42 mm（40目）的网筛，充分混合后用四分法缩分至100 g装袋，作为试验样品。
——鲜青绿饲草和青贮料，先用电热恒温鼓风干燥箱在65 ℃下烘干或晾干，并根据样品长短，按照以上方法进行试验样品的制备。
8　试验步骤
8.1　称样
用标记笔给滤袋编号，称滤袋重（m1）（滤袋不用预干燥）。称量0.45～0.55 g（准确至0.0002 g）试样（m2），小心倒入滤袋底部，避免样品粘在封样线以上。同时称空白滤袋重（m0）。
8.2　封口
用封口机在距滤袋口4 mm处封口。
8.3　脱脂
将装有样品的滤袋放入250 mL的烧杯容器中，加入足量的丙酮直至覆盖滤袋，浸泡并振荡10 min，倒出，重复3次。脱脂过程在通风橱中进行。
8.4　消煮
8.4.1　置盘
8.4.1.1　将滤袋均匀摆放到消煮容器内，如有滤袋架，则把滤袋逐层平铺到滤袋架上，并在顶层放置重锤，确保洗涤液能完全浸溶滤袋中的样品。
8.4.1.2　或取中性洗涤纤维（NDF）测定完的滤袋直接置盘。
8.4.2　加液
自动或手动加入酸性洗涤剂，直至浸没顶层滤袋。
8.4.3　洗涤
酸性洗涤剂浸没顶层滤袋，加热升温至100 ℃，自动搅拌1 h，排液；设置热水器处于工作状态，水温70 ℃，温水浸没顶层滤袋，自动搅拌5 min，排液；多次重复冲洗，直至滤袋表面无泡沫和酸性洗涤剂。滤袋在丙酮中浸泡3 min～5 min，取出后在通风橱中晾干。
8.4.4　烘干
在通风橱中风干滤袋，至丙酮完全挥发，放入电热恒温鼓风干燥箱中烘干（102 ℃±2 ℃）2 h～4 h，取出滤袋，快速装入干燥袋，放置干燥器中冷却至室温后迅速称量（m3），再烘干，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.002 g。
9　试验数据处理
9.1　结果计算
试样中酸性洗涤纤维（ADF）的含量以质量分数ω1表示，数值以%计，按式（1）计算：
(1)
式中：
m1——滤袋的质量，单位为克（g）；
m2——试样的质量，单位为克（g）；
m3——消煮解后滤袋烘干质量，单位为克（g）；
c1——校正因子，空白滤袋因素（消煮后空白滤袋烘干质量/原空白滤袋质量m0）。
注：按照GB/T 6435测定采集样品与试验样品的水分含量，如结果不一致，则应参照 GB/T 20195方法对检测值进行校正，还原采集样品的酸性洗涤纤维含量。
9.2　重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的允许相对偏差≤3 %。

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