1　范围
本标准规定了高压实镍钴锰酸锂正极材料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书。
本标准适用于高压实镍钴锰酸锂正极材料（以下简称产品）。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1717　颜料水悬浮液pH值的测定
GB/T 5162　金属粉末　振实密度的测定
GB/T 5314　粉末冶金用粉末　取样方法
GB/T 6283　化工产品水分含量的测定　卡尔•费休法（通用方法）
GB/T 19077.1　粒度分析　激光衍射法　第1部分：通则
GB/T 19587　气体吸附BET法测定固态物质比表面积
GB/T 20252—2006　钴酸锂
GB/T 23365　钴酸锂电化学性能测试　首次放电比容量及首次充放电效率测试方法
GB/T 23366　钴酸锂电化学性能测试　放电平台比率及循环寿命测试方法
YS/T 1006.2—2014　镍钴锰酸锂化学分析方法　第2部分：锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法
JCPDS(09-0063)　镍酸锂X射线粉末衍射标准图
3　术语和定义
GB/T 20252—2014界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了GB/T 20252—2014中的一些术语和定义。
3.1　
比容量
比容量，即单位质量的电池或活性物质所能放出的电量。
3.2　
充放电效率
电池放电时放出的电量与充电时流进去电池的电量之比，称之为充放电效率。

3.3
平台容量比率
电池放电至放点平台时的容量与放点截止时的容量比值即为平台容量比率。
3.4
循环寿命
 循环寿命是指在一定的充放电制度下，电池容量降低（衰减）到某一规定值之前，电池能经受多少次充电与放电。
3.5
放电倍率
C是表示电池放电快慢的一种量度，以1 h放电完毕所用的电流，称1C放电电流；以5 h放电完毕所用的电流，称0.2 C放电电流。
3.6
压实密度
在锂离子电池设计过程中，压实密度=面密度/(极片碾压后的厚度—集流体厚度)，单位：g/cm3。
4　要求
4.1　化学成分
4.1.1　化学成分
产品的化学成分应符合表1的规定。
表1　化学成分
化学成分 含量，质量分数/%
主元素 Ni+Co+Mn 58.8±1.5
 Li 7.5±1.0
杂质
含量 Na ≤0.03
 Mg ≤0.03
 Ca ≤0.03
 Fe ≤0.03
 Zn ≤0.03
 Cu ≤0.03
 Si ≤0.03
 SO42- ≤0.5
 Cl- ≤0.05
其中，产品的化学组成中Li摩尔含量与（Ni+Co+Mn）摩尔含量的比应在1.00～1.15之间。
4.1.2　水分
产品的水分质量百分含量≤0.05 %。
4.2　外观
产品外观为灰黑色粉末，颜色均一，无结块，无夹杂物。
4.3　晶体结构
产品的晶体结构应符合JCPDS（09-0063）。
4.4　物理性能
4.4.1　振实密度
产品的振实密度≥2.1 g/cm3。
4.4.2　粒度分布
产品的粒度分布要求呈正态分布，特征要求范围如下：
——D10：2.0 μm～5.0 μm；
——D50：5.0 μm～15.0 μm；
——D90：≤25.0 μm。
4.4.3　压实密度
产品的压实密度≥3.3 g/cm3。
4.4.4　比表面积
产品的比表面积≤1.0 m2/g。
4.5　PH值
产品的pH≤10～12.5。
4.6　电化学性能
4.6.1　首次放电比容量
产品的首次放电比容量≥155 mA•h/g。
4.6.2　首次放电效率
产品首次放电效率≥85 %。
4.6.3　平台容量比率
产品第10次充放电循环后平台容量比率≥60 %，第100次充放电循环后平台容量比率≥50 %。
4.6.4　循环寿命
产品放电容量降至首次放电容量的80 %时，循环次数≥500次。
5　试验方法
5.1　化学成分
5.1.1　化学成分
产品化学成分按YS/T 1006.2—2014的规定进行。化学组成中Li摩尔含量与（Ni+Co+Mn）摩尔含量的比按测定的结果计算。
5.1.2　水分
产品的水分测定按GB/T 6283的规定进行。
5.2　外观
产品的外观用目视检查。
5.3　晶体结构
产品的晶体结构用X射线衍射仪检测。
5.4　物理性能
5.4.1　振实密度
产品的振实密度按GB/T 5162的规定进行。
5.4.2　粒度分布
产品粒度的分布测定按GB/T 19077.1的规定进行。
5.4.3　压实密度
压实密度=面密度/(极片碾压后的厚度-集流体厚度)，单位：g/cm3。
5.4.4　比表面积
产品比表面积的测定按GB/T 19587的规定进行。
5.5　pH值
产品的pH值的测定按GB/T 1717的规定进行。
5.6　电化学性能
5.6.1　首次放电比容量
5.6.1.1　正极片准备
5.6.1.1.1　按照如下步骤准备：
a) 电池正极制备按照正极材料样品:导电剂:粘结剂=80:15:5的质量比进行，首先称取0.5 g～0.6 g（精确到0.1 mg）正极材料样品和相应比例的导电剂（乙炔黑，精确到0.1 mg）于50 mL烧杯中；
b) 然后加入5 mL～8 mL无水乙醇，玻璃棒搅匀，放在超声波清洗器中超声振荡10 min（超声过程中可用玻璃棒搅拌1次）。超声结束后，加入相应比例的粘结剂（质量分数为60 %的聚四氟乙烯乳液）（精确到0.1 mg），迅速用玻璃棒沿一个方向匀速搅拌至凝结成团；
c) 在精密双辊压膜机上压成厚度约为0.1 mm的膜，放入真空烘箱中120 ℃干燥60 min；
d) 用直径为12 mm～13 mm的冲子将烘好的膜冲成圆形的正极片，准确称量极片的质量，并计算极片中活性物质的质量，将极片放入惰性气体氛围的手套箱中2 h以上；
e) 放置2 h后将负极壳、正极片、电解液、隔膜、负极片（锂片）、垫片、正极壳在手套箱中组装成密封完好的电池。
5.6.1.1.2　正极片中活性物质的质量（m1）按式（1）计算：
   (1)
式中：
m1 ——正极片中活性物质的质量，g；
m2 ——正极片的质量，g；
m3 ——正极材料样品的质量，g。
m4 ——导电剂乙炔黑的质量，g；
m5 ——粘结剂乳液中聚四氟乙烯的质量，g。
5.6.1.2　电池测试
5.6.1.2.1　按照如下步骤测试：
a) 将做好的模拟电池放在电池测试系统上测试电化学性能（0.1 C、0.2 C、0.5 C、1 C、2 C的充放电倍率）；
b) 启动电池测试系统，设置好各倍率充放电电流和循环次数（充电截止电压为4.3 V，0.1 C、0.2 C、0.5 C倍率充电截止电流为0.03 mA，1 C、2 C倍率截止电流为0.1 mA，放电截止电压为2.7 V），输入活性物质的质量，启动测试；
c) 测试完成后，读取电脑软件自动给出的数据。
5.6.1.2.2　平行测定三次，其中两次测定结果相差不大于2 mAh/g，取其算术平均值为最终测定结果。
5.6.1.2.3　各倍率的充放电电流（I）按式（2）计算：
  式中： (2)
式中：
I  ——各倍率的充放电电流，mA；
C0 ——理论比容量，mAh/g；
c  ——充放电倍数；
m1 ——活性物质的质量，g；
t  ——单位时间，1h。
5.6.2　首次充放电效率
产品首次放电效率的测定按5.6.1中所述进行。
5.6.3　平台容量比率
5.6.3.1　实施方法见5.6.1，电池检测见5.6.3.2。
5.6.3.2　在25 ℃±1 ℃条件下，用锂离子电池电化学性能测试仪做3次充放电循环，充放电制度如下：
——充放电电流：A；
——充电限制电压：4.3V；
——放电终止电压：2.7V。
5.6.3.3　镍钴锰酸锂第n次循环的放电平台按式（3）计算：
   (3)
式中：
PN   ——第n次循环的放电平台容量比率，（%）
Q3.6 ——第n次循环的放电至3.6 V时的放电容量，单位为毫安时（mA•h）；
Q     ——第n次循环的放电至终止电压时的放电容量，单位为毫安时（mA•h）。
5.6.4　循环寿命
5.6.4.1　产品循环寿命的测定实施方法见5.6.1。
5.6.4.2　不同循环次数的放电容量与第一次循环放电容量之比的计算公式（4）：
   (4)
式中：
ηn ——第n次循环放电容量与第一次循环放电容量比率，（%）；
Qn   ——第n次循环放电容量，单位为毫安时（mA•h）；
Q1   ——首次循环放电容量，单位为毫安时（mA•h）。
5.6.4.3　镍钴锰酸锂的循环寿命按下面方法确定：当ηn等于80 %时的循环次数n，即为测定样品的循环寿命。
6　检验规则
6.1　组批
产品应该成批提交验收，每批应由同一混合料组成，每批重量不大于5 t。
6.2　检验项目及取样
6.2.1　检验分类
本标准规定的产品检验分为逐批检验和周期检验。
6.2.2　逐批检验
每批产品进行检验。
6.2.3　周期检验
在正常生产情况下，每1个月应进行1次。当原材料或生产工艺发生重大变化或长期停产后恢复生产时应进行周期检验。
6.2.4　逐批检验和周期检验的项目和取样数量
6.2.4.1　逐批检验和周期检验的项目及取样数量见表2。
表2　逐批检验和周期检验的项目及取样数量
检验项目 取样数量 要求的章条号 试验方法的章条号 检验类别
化学成分 每批1份 4.1.1 5.1.1 逐批检验
Li/(Ni+Co+Mn)
含量的摩尔比  4.1.1 5.1.1 逐批检验
水分  4.1.2 5.1.2 逐批检验
外观 逐桶 4.2 5.2 逐批检验
振实密度 每批3份 4.4.1 5.4.1 逐批检验
粒度分布 每批5份 4.4.2 5.4.2 逐批检验
比表面积 每批3份 4.4.4 5.4.4 逐批检验
pH值 每批3份 4.5 5.5 逐批检验
晶体结构 每批2份 4.3 5.3 周期检验
首次放电比容量  4.6.1 5.6.1 周期检验
首次放电效率  4.6.2 5.6.2 周期检验
平台容量比率  4.6.3 5.6.3 周期检验
循环寿命  4.6.4 5.6.4 周期检验
6.2.4.2　产品取样按GB/T 5314的规定进行。每批取样总量不得少于5 kg。
6.3　检验结果判定
按照如下内容判定检验结果：
a) 产品的化学成分、水分、化学组成中Li与（Ni+Co+Mn）含量的摩尔比、晶体结构、振实密度、粒度分布、比表面积和pH值的检验中有一项不合格，判定该批不合格；
b) 外观检验不合格，判该桶产品不合格；
c) 按5.6.1及5.6.2中规定的方法制成6只试验电池，任取3只做首次放电比容量和首次放电效率检验，若有两只电池性能都达不到本标准要求时，允许另取3只电池做重复试验，若仍有2只电池性能达不到本标准要求，判该批不合格；
d) 按5.6.4规定的方法制成6只电池任取3只做循环寿命检验，若有两只电池性能都达不到本标准要求时，允许另取3只电池做重复试验，若仍有2只电池性能达不到本标准要求，判该批不合格。
7　标志、包装、运输、贮存和质量证明书
7.1　标志
外包装上应贴有标签证，其上标明：
a) 供方名称；
b) 产品名称；
c) 批号；
d) 净重；
e) 出厂日期；
f) 防潮字样或标志；
g) 本标准编号。
7.2　包装
经检验合格的产品按照25 kg为一包装单位，内包装用复合铝塑膜袋包装，热塑密封后装入纸箱或纸桶中，也可按双方约定包装单位和方式包装。
7.3　运输和贮存
按7.2要求包装的产品，可用各种方式运输，但应避免损坏包装，使产品受潮，产品应在干燥、无腐蚀性环境中贮存。产品自生产之日起，保质期为2年。
7.4　质量证明书
每批产品应附有质量证明书，其上注明：
a) 供方名称、地址、电话、传真；
b) 产品名称；
c) 批号；
d) 数量；
e) 分析检验结果和供方质量检验印记；
f) 本标准编号；
g) 出厂日期。