1　范围
本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的方法。
本标准适用于动植物性饲料原料、预混合饲料、浓缩饲料、精料补充料、配合饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的测定。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 20195 动物饲料 试样的制备
3　原理
将试样在550℃温度下灰化后，用盐酸溶解残渣并稀释定容，然后导入电感耦合等离子体发射光谱仪的等离子体中，以此为光源，在相应元素波长处测量其发射的光谱强度，利用标准曲线计算出各元素的含量。
4　试剂和材料
4.1　试剂选择：除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂。
4.2　水符合GB/T 6682一级水的要求。
4.3　硝酸溶液（2%）：量取20 mL硝酸，用水稀释至1000 mL。
4.4　盐酸溶液：盐酸与水等体积混合。
4.5　盐酸溶液（1%）：量取30 mL盐酸，用水稀释至1000 mL。
4.6　混合标准储备溶液：分别吸取相应体积的国家有证单元素标准溶液（或由基准级试剂按GB/T 602配制单元素标准溶液）于500mL容量瓶中，加入30 mL盐酸溶液（4.3），用水定容，混匀。配制成各元素浓度均为50 mg/L的铜、锌、铁、锰和钙、镁、钠、钾两种混合标准储备溶液，保存期按GB/T 602执行。
4.7　混合标准工作溶液：分别吸取相应体积的混合标准储备溶液，用盐酸溶液（4.4）稀释，铜、锌、铁、锰在0.2 mg/L～50 mg/L浓度范围内，钙、镁、钠、钾在1 mg/L～50 mg/L浓度范围内，配制两组适宜的标准工作溶液，现用现配。
4.8　滤纸：中速定量滤纸。
5　仪器与设备
5.1　样品粉碎机。
5.2　分析天平：感量0.1 mg。
5.3　马福炉：温度能控制在550℃±20℃。
5.4　电感耦合等离子体发射光谱仪。
6　试样的制备
按GB/T 20195制备试样。粉碎至全部通过1 mm孔径的标准筛，混匀装入密封容器中，保存备用。
7　分析步骤
7.1　灰化
称取1g～5g试样（精确到0.1mg）放入坩埚中。将坩埚放在电热板上缓慢加热至无烟(要避免试样燃烧)。将坩埚转入马福炉中550℃灰化3h。个别试样灰化不彻底，冷却后，用水润湿蒸干，再灰化2 h。
7.2　溶解
坩埚冷却后从马福炉中取出，用6 mL盐酸溶液（4.4）溶解残渣，开始慢慢一滴一滴加入，直到不冒泡，然后快速加入。将残渣溶液转移到250mL烧杯中，用水冲洗坩埚数次，并入烧杯中，加水至70 mL左右。
用表面皿盖住烧杯，在电热板上加热微沸30 min。试液冷却后转移到100 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯和表面皿数次，一并转移到容量瓶中，用水定容，混匀。用滤纸过滤，弃掉初滤液，用续滤液进行测定。
同时做空白试验。
7.3　测定
7.3.1　ICP-AES仪参考条件
ICP-AES仪参考条件有以下几个方面：
a) 观测方向：钙、铜、铁、镁、锰、锌为轴向观测，钠、钾为径向观测。
b) 射频功率：1300W。
c) 等离子体气流：15.0 L/min。
d) 辅助气流：0.2 L/min。
e) 雾化气流：0.8 L/min。
f) 等离子体稳定时间：15 min。
g) 推荐谱线波长见表1。对谱图进行分析，如有干扰，采用其它波长。

表1　分析谱线波长以及干扰
元素 元素波长（nm） 干扰 元素 元素波长（nm） 干扰
钙（Ca） 315.887
317.933
393.366 钴（Co）
铁（Fe）,钒（V） 锰（Mn） 257.610
293.306 铁（Fe）,钼（Mo）,铬（Cr）
铝（Al）,铁（Fe）
铜（Cu） 327.393
324.754 钛（Ti）, 铁（Fe） 钾（K） 766.490
769.900 镁（Mg）,氩（Ar）
铁（Fe） 238.204
259.940 钴（Co） 钠（Na） 330.237
588.995
589.592 氩（Ar）
镁（Mg）
 279.079
279.553
285.213 铁（Fe） 锌（Zn） 206.200
213.856 磷（P）
7.3.2　各元素定量限
钙0.6 mg/kg、铜0.04 mg/kg、铁0.2 mg/kg、镁0.06 mg/kg、锰0.1 mg/kg、钾2 mg/kg、钠1 mg/kg、锌0.1 mg/kg。
7.3.3　测定步骤
待仪器稳定后，依次测定系列标准工作溶液、空白溶液、试样溶液。每测量一次后，要喷入硝酸溶液进行清洁。若某待测元素浓度超出标准曲线浓度范围的，用盐酸溶液（4.5）定量稀释后重新测定。
8　结果计算
试样中各元素的含量以质量分数Xi计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式1计算：
    (1)
式中：
C——试样溶液的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；
C0——空白溶液的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；
V——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；
N——稀释倍数；
M——试样的质量，单位为克（g）。
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。试样中元素含量小于1 mg/kg，所得结果保留一位有效数字；试样中元素含量大于等于1 mg/kg小于10 mg/kg，所得结果保留两位有效数字；试样中元素含量大于等于10 mg/kg，所得结果保留三位有效数字。
9　重复性
同一分析者，对同一试样同时或快速连续进行两次测定，所得结果之间的相对偏差：试样中元素含量小于等于100 mg/kg，不大于15%；试样中元素含量大于100 mg/kg小于1000 mg/kg，不大于10%；试样中元素含量大于等于1000 mg/kg，不大于5%。