固定污染源废气氮氧化物测定_老木一支笔专业编制可行性研究分析报告_资金项目立项申请报告

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固定污染源废气氮氧化物测定

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1　范围
本标准规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的紫外吸收法。
本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。
本方法一氧化氮、二氧化氮的检出限均为2 mg/m3，测定下限均为8 mg/m3。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T 76 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行）
HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范
HJ/T 397 固定源废气监测技术规范
3　术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1　
氮氧化物
固定污染源废气中以一氧化氮和二氧化氮形式存在的氮的氧化物。
3.2　
校准量程
仪器的校准上限，为校准用校准气体浓度值（若多点校准则为校准用最高校准气体浓度值）。校准量程（以下用C.S.表示）的选择要适当，所测气态污染物的平均浓度应在C.S.的20 %～100 %之间，不得超过C.S.。当测定低浓度的气态污染物时，为实现数据质量目标，不要选择过高的C.S.。C.S.应小于或等于仪器的满量程。
3.3　
零气
不存在测量组分或小于规定值，存在的其他气体的浓度不干扰仪器的读数或产生的测量组分的读数可忽略不计的气体。
3.4　
零点
仪器对零气输出的信号值。
3.5　
零点漂移
在测定前后，仪器对相同零气的测定结果的偏差与C.S.的百分比。
3.6　
量程漂移
在测定前后，仪器对相同标准气体的测定结果的偏差与C.S.的百分比。
3.7　
示值误差
仪器得到标准气体的测定结果与标准气体实际值的差与标准气体实际值的百分比。
3.8　
系统偏差
校准气体直接导入仪器主机的进气口（直接测定模式）得到的测定结果与校准气体由采样管端导入仪器（系统测定模式）得到的测定结果的偏差与C.S.的百分比或绝对误差。
4　方法原理
利用一氧化氮和二氧化氮吸收紫外光区内特征波长的光，由朗伯—比尔定律定量废气中一氧化氮和二氧化氮的浓度。
5　干扰和消除
采用选取不同吸收波段等方法消除其他气体的干扰影响。通过过滤器除尘、加热采样管输送气体、冷却装置快速除湿或测定热湿废气样品等方法，消除或减少废气中颗粒物、水汽冷凝等对仪器的污染和造成的氮氧化物吸附及溶解损失。
6　试剂和材料
6.1　一氧化氮、二氧化氮校准气体
用于标定、校准仪器的一氧化氮、二氧化氮标准气体，不确定度不大于2 %或用精度不低于5 ‰的配气装置以氮气稀释标准气体获得用于校准仪器的气体。检查示值误差和系统偏差的校准气体的浓度为40 %～60 %C.S.或等于C.S.。
6.2　氮气
纯度大于99.99 %。
7　仪器和设备
7.1　紫外吸收法氮氧化物测定仪
7.1.1　定义
紫外吸收法氮氧化物测定仪或带紫外吸收法氮氧化物分析的多组分气体测定仪（以下简称：仪器）。
7.1.2　组成
仪器组成具体包括：
a) 主机，含流量控制装置、抽气泵、检测器（带恒温装置）；
b) 采样管（含滤尘装置和加热装置）；
c) 导气管；
d) 除湿冷却装置等。
注：采用热湿法测定废气样品的仪器应配置测定废气样品含湿量的检测器。热湿法是指废气不经过冷凝除水而是采用高温加热的方式直接测定废气浓度的方法。
7.1.3　要求
具体包括：
a) 具有显示采样流量的功能；
b) 示值误差：≤±5 %（浓度＜100 μmol/mol时，≤±5 μmol/mol）；
c) 系统偏差：≤±5 %C.S.；
d) 具有消除干扰的功能。
7.2　气体流量计
用于测定仪器的采样流量，测定范围和精度满足仪器采样流量要求。
7.3　标准气体钢瓶
配可调式减压阀、流量调节装置及导气管。
7.4　集气袋
用于气袋法校准仪器。容积4 L～8 L，内衬材料应选用对被测成分影响小的惰性材料。
8　采样位置和采样点
采样位置和采样点的设置符合HJ/T 76、HJ/T 373、HJ/T 397和GB/T 16157的规定。仪器的采样管前端应尽量置于靠近排气筒的中心位置。
9　分析步骤
9.1　量程校准
仪器按照本标准9.2条的步骤测定一氧化氮校准气体，若示值误差符合7.1.3条b）的要求，仪器可用。否则，需校准。
校准方法：
a) 气袋法：先用气体流量计校准仪器的采样流量。用校准气体将洁净的集气袋充满后排空，反复三次，再充满后备用。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。
b) 钢瓶法：将配有流量调节装置及导气管的标准气体钢瓶与采样管连接，打开钢瓶气阀门，调节流量调节装置，以仪器规定的流量，通入仪器的进气口。注意各连接处不得漏气。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。
9.2　测定
9.2.1　零点校准
具体步骤：
a) 按仪器使用说明书，正确连接仪器的主机、采样管（含滤尘装置和加热装置）、导气管、除湿冷却装置，以及其它装置。
b) 将加热装置、除湿冷却装置及其它装置等接通电源，达到仪器使用说明书中规定的条件。
c) 打开仪器主机电源，以清洁的空气或氮气为零气，进行仪器零点校准。
9.2.2　样品测定
把采样管插入烟道采样点位，以仪器规定的采样流量连续自动采样，待仪器读数稳定后即可记录读数，每分钟记录一次监测结果的平均值。采样频次和采样时间执行HJ/T 397第10.2条的规定；连续排放监测系统的性能审核、数据有效性审核比对监测等按有关规定执行。
9.3　测定结束
测定结束后，将采样管置于清洁的环境空气或氮气中，待仪器示值回到零点后关机。
10　结果计算与表示
10.1　氮氧化物排放浓度的计算
氮氧化物浓度以二氧化氮计，按下式计算标准状态（273 K, 101.325 kPa）下废气中的氮氧化物质量浓度：
a) 干废气中，由一氧化氮和二氧化氮的体积浓度转换为氮氧化物的质量浓度，按式（1）计算：
(1)
式中：
——标准状态下干废气中氮氧化物的质量浓度，mg/m3；
——干废气中一氧化氮的体积浓度，μmol/mol；
——干废气中二氧化氮的体积浓度，μmol/mol。
b) 干废气中，由一氧化氮和二氧化氮的质量浓度转换为氮氧化物的质量浓度按式（2）计算：
(2)
式中：
——标准状态下干废气中氮氧化物的质量浓度，mg/m3；
——干废气中一氧化氮的质量浓度，mg/m3；
——干废气中二氧化氮的质量浓度，mg/m3。
c) 湿废气中，由一氧化氮和二氧化氮的体积浓度转换为氮氧化物的质量浓度按式（3）计算：
(3)
式中：
——标准状态下干废气中氮氧化物的质量浓度，mg/m3；
——湿废气中一氧化氮的体积浓度，μmol/mol；
——湿废气中二氧化氮的体积浓度，μmol/mol；
——废气中含湿量，%。
d) 湿废气中，由一氧化氮和二氧化氮的质量浓度转换为氮氧化物的质量浓度按式（4）计算：
(4)
式中：
——标准状态下干废气中氮氧化物的质量浓度，mg/m3；
——湿废气中一氧化氮的质量浓度，mg/m3；
——湿废气中二氧化氮的质量浓度，mg/m3；
——废气中含湿量，%。
注：干废气是指废气经过加热冷凝除水后的废气，湿废气是指废气不经过冷凝除水在高温下直接测量的废气。
10.2　结果表示
氮氧化物的浓度计算结果只保留整数位。
11　精密度和准确度
精密度和准确度按HJ 168的相关要求和计算方法进行测定，测定示例见附录B。
12　质量保证和质量控制
12.1　仪器及部分辅助设备如大气压计、温度计等必须经有关计量检定单位检定合格，且在检定有效期限内。
12.2　仪器的各组成部分应连接牢固，测定前后应按照要求检查仪器的气密性，可堵紧仪器的进气口，若仪器的采样流量示值在2 min以内降至零，表明气密性合格。
12.3　测定前按9.2条的步骤测定零气和校准气体，计算测定的示值误差，并检查仪器的系统偏差，若示值误差和/或系统偏差不符合7.1.3条b）和c）的要求，应查找原因，并进行相应的修复维护，直至满足要求后方可开展监测。
12.4　测定后按9.2条的步骤测定零气和校准气体，计算测定的示值误差，并检查仪器的系统偏差。若示值误差和系统偏差符合7.1.3条b）和c）的要求，判定本次样品的测定结果有效；否则，判定本次样品的测定结果无效。
12.5　每个月至少进行一次测定前后的零点漂移、量程漂移检查。零点漂移、量程漂移均应≤±3 %C.S.（当校准量程≤200 μmol/mol时，应≤±5.0 %C.S.）。否则，应及时对仪器进行校准维护。
12.6　测定完毕在关机之前，按照仪器说明书的要求通入清洁的环境空气或氮气冲洗仪器。
12.7　每半年至少进行一次用低（＜20 %C.S.）、中（40 %C.S.～60 %C.S.）、高（80 %C.S.～100 %C.S.）浓度的校准气体对仪器线性校准，测定值与校准气体浓度值的示值误差和系统偏差应符合7.1.3条b）和c）的要求。
13　注意事项
13.1　测定前检查除湿冷却装置和输气管路，并清洁颗粒物过滤装置，必要时更换滤料。
13.2　测定前应检查采样管加热系统是否正常工作、仪器必须充分地预热。
13.3　及时排空除湿冷却装置的冷凝水，防止影响测定结果。
13.4　测定时采气流速的变化直接影响仪器的测定读数，尤其在烟道负压情况下，可导致测定结果偏低或无法测出。应选择抗负压能力大于烟道负压的仪器或将负压烟道气引出到平衡装置中，然后进行测定。
13.5　测定结果表明排放废气中二氧化氮的浓度占氮氧化物的比大于5 %时，仪器还应按照9.2条的步骤测定NO2校准气体，其余同12.5条。
13.6　测定结果应处于仪器校准量程的20 %～100 %之间，超过校准量程时，应重新选择适当的校准量程，重新测定。

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