盐酸氟化物测定_老木一支笔专业编制可行性研究分析报告_资金项目立项申请报告

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盐酸氟化物测定

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1　范围
本标准规定了盐酸中氟化物的离子选择电极测定法。
本标准适用于盐酸（含副产盐酸）中氟化物的检测。
本方法检出限为2.5 μg。线性范围为0～20 μg/mL。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603　化学试剂　试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法
3　方法提要
氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程式：

E与logCF-呈线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率（25 ℃时为59.16）。
4　试剂和溶液
警告：试验中使用的氟化物有一定腐蚀性，操作时应小心，加热时应在通风厨中进行。
本标准所用试剂，除另有规定外，均为分析纯。实验室用水应符合GB/T 6682中三级用水的规格。分析中所用制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602、GB/T 603制备。
4.1　盐酸溶液：c(HCl)=1 mol/L。
4.2　氢氧化钠溶液：100 g/L。
4.3　乙酸钠溶液：c(CH3COONa•3H2O)=3 mol/L。称取204 g乙酸钠（CH3COONa•3H2O），溶于约300 mL水中，加入1 mol/L乙酸用精密pH试纸调节pH至7.0，移入500 mL容量瓶中，加水至刻度。
4.4　柠檬酸钠溶液：c(Na3C6H5O7•2H2O)=0.75 mol/L。称取110 g柠檬酸钠（Na3C6H5O7•2H2O），溶于约300 mL水中，加高氯酸（HClO4）14 mL，移入500 mL容量瓶，加水至刻度。
4.5　总离子强度缓冲液：乙酸钠溶液（4.3）与柠檬酸钠溶液（4.4）1+1混合，现用现配。
4.6　氟标准溶液：准确称取基准氟化钠（NaF，105 ℃～110 ℃烘干2 h）0.2210 g，加水溶解后，转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟（F-）100 μg。
4.7　氟标准工作溶液：用单标线吸管吸取氟标准溶液（4.6）10.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含氟（F-）10.0 μg。
5　仪器与设备
5.1　pH计（精度±0.1 mV）（配有氟离子选择电极及饱和甘汞电极）或离子计等具有相同功能的设备。
5.2　天平：精度0.1 mg。
5.3　磁力搅拌器（配有聚乙烯包膜的搅拌转子）。
5.4　聚乙烯烧杯：100 mL。
5.5　聚乙烯容量瓶：50 mL、100 mL、500 mL。
6　测定步骤
6.1　试液的制备
准确移取10 mL（V）试样置于100 mL烧杯中，用氢氧化钠溶液（4.2）精密pH试纸调节试液pH值约为7.0，全部转移至50 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
6.2　测定
6.2.1　用单标线吸管，吸取适量滤液，置于50 mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加入5.0 mL盐酸溶液（4.1），加入25.0 mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（Ex）。根据测得的电位值，由工作曲线上查得氟化物含量。
6.2.2　同时做空白试验。
6.2.3　在每一次测量之前，应用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。
6.3　工作曲线的绘制
用刻度移液管分别取0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL氟化物标准溶液（4.7），置于50 mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加入5.0 mL盐酸溶液（4.1），加入25.0 mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中，各放入一只搅拌子，以浓度由低到高为顺序，分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（E）。在对数坐标纸上绘制E（mV）—logCF¯（μg）工作曲线。
6.4　结果表述与计算
氟化物（以F计）含量ω以质量分数（%）表示，按式（1）计算：
(1)
式中：
m ——从工作曲线上查得的计算出待测试液氟（F）的量，单位为微克（μg）；
m0 ——从工作曲线上查得的计算出空白试液氟（F）的量，单位为微克（μg）；
m1 ——试样质量，单位为克（g）；
V1 ——测定时移取试样溶液体积，单位为毫升（mL）；
V2 ——试样定容体积，单位为毫升（mL）。
7　允许差
重复条件下，对同一试样两次独立测定结果的相对标准偏差不得超过10 %。

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