便携式紫外吸收法监测仪器技术_老木一支笔专业编制可行性研究分析报告_资金项目立项申请报告

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便携式紫外吸收法监测仪器技术

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1　范围
本标准规定了便携式紫外吸收法多气体测量系统（以下简称为仪器）的术语和定义、技术指标和性能检测方法。
本标准适用于监测固定污染源（以下简称为固定源）排气中二氧化硫、氮氧化物（以下简称为气态污染物）的便携式紫外吸收法监测仪器的生产和性能检验。
监测在200 nm～400 nm的紫外谱段有吸收的其他气体的仪器可参照本标准执行。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 9969　工业产品使用说明书　总则
GB/T 13306　标牌
HJ/T 46　定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件
HJ/T 76　固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法
HJ 565　环境保护标准编制出版技术指南
3　术语和定义
下列术语和定义适用本文件。
3.1　
校准气体　Calibration Gas
不确定度不超过2 %并在有效期内的有证标准气体。
3.2　
校准量程 Calibration Span
仪器的校准上限值，由选择的高浓度校准气体确定。
3.3　
直接校准模式　Direct Calibration Mode
校准气体直接从仪器的进气口或在所有样品调节装置的下游导入的校准方法。
3.4　
气体分析仪　Gas Analyzer
测定待测气体浓度的输出装置。
3.5　
气体稀释系统　Gas Dilution System
使用质量流量方法将高浓度的标准气体稀释到适合仪器测定浓度的装置，其流量精度≥±1 %。
3.6　
干扰检查　Interference Check
检查其他气体对待测气体响应值的干扰程度
注：测定时直接导入干扰气体或在所有样品调节装置的下游的位置导入干扰气体进入分析仪。
3.7　
负载误差　Load Error
仪器在空载和负载条件下，对导入的同一浓度的同种校准气体的响应之间的差值。
3.8　
响应时间　Response Time
在规定的采样流量下，仪器的显示值达到校准气体浓度稳定值的90 %时所需要的时间。
3.9　
系统校准模式　System Calibration Mode
校准气体经采样管、样品气体输送管和样品调节装置导入分析仪的校准方法。
3.10　
量程点　Span Point
以校准、调节为目的，仪器输出信号的值。用80 %～100 %校准量程的校准气体获得的正确的测量值来表示。
3.11　
零点漂移　Zero Drift
在规定的无人干预的运行期间，仪器的零点读数在一段时间内的连续或增量变化。
3.12　
零点气体　Zero Gas
含二氧化硫、氮氧化物浓度均不超过0.1 μmol/mol，其他气体的浓度不影响二氧化硫和氮氧化物测定的高纯空气或氮气。
3.13　
零点　Zero Point
在不存在测量组分的情况下，仪器输出信号的值，其代表仪器输出信号接近零的特性。
4　方法原理和结构
4.1　方法原理
气态污染物在200 nm～400 nm吸收紫外光后，由朗伯-比尔定律定量测定气态污染物浓度。干扰组分可通过在参比波长的吸收或数学运算的方法扣除。
4.2　测量系统的结构
仪器主要由采样管、除湿装置、过滤装置、流量控制装置、样品气分流装置、二氧化氮转换器（供选择）、光学测量部件、数据处理和控制单元构成。
5　性能技术指标及检测方法
5.1　性能技术指标
按本标准的方法检测时，仪器的性能技术指标应满足表1的要求。除重复性、示值误差和负载误差外，所有的性能技术指标值均按与校准量程的百分比表示。
表1　仪器的性能技术指标
项目性能技术指标检测方法
气密性负压6.7 kPa，正压2 kPa，30 s内压力变化小于0.2 kPa 5.3.2
示值误差测量范围＜100 μmol/mol时，不超过±5 μmol/mol 5.3.3
测量范围≥100 μmol/mol时，不超过±5.0 %
响应时间 ≤200 s 5.3.4
重复性 ≤3.0 % 5.3.5
零点漂移测量范围＜200 μmol/mol时，不超过±5.0 % F.S. 5.3.6
测量范围≥200 μmol/mol时，不超过±3.0 % F.S.
量程漂移测量范围＜200 μmol/mol时，不超过±5.0 % F.S. 5.3.7
测量范围≥200 μmol/mol时，不超过±3.0 % F.S.
干扰响应不超过±5.0 % F.S. 5.3.8
负载误差测量范围＜100 μmol/mol时，不超过±5 μmol/mol 5.3.9
测量范围≥100 μmol/mol时，不超过±5.0 %
环境温度影响零点不超过±5.0 % F.S. 5.3.10
量程
绝缘电阻不小于20 MΩ 5.3.11
注：F.S.表示仪器的量程。
5.2　检测条件
5.2.1　检测时环境要求
检测时环境要求如下：
——环境温度：15 ℃～35 ℃，检测过程中温度变化幅度应在±5 ℃以内。
——环境大气压：86 kPa～106 kPa，检测过程中压力变化幅度应在±2 kPa以内。
——相对湿度：≤85 %。
5.2.2　供电电压
AC（220±22）V，频率（50±0.5）Hz。
5.3　检测方法
5.3.1　一般要求
5.3.1.1　除检查仪器的气密性、环境温度影响和绝缘电阻外，检测性能技术指标时，仪器应接通电源至少预热15 min，待其稳定后开始检测。
5.3.1.2　仪器稳定后，自动或手动采集零点气体调节仪器零点。
5.3.1.3　除干扰响应检查、环境温度响应在直接校准模式下进行外，检测仪器的性能技术指标应在系统校准模式下进行。
5.3.1.4　确定仪器响应时间后，检测其他性能技术指标，获取每个性能技术指标的检测结果等待的        时间相等；至少等待2倍响应时间，若响应时间≤ 60 s，至少等待2 min后开始采集、记录、计算并显示1 min的平均值有效，取3个1 min值的平均值。
5.3.1.5　检测过程中，因仪器故障或断电，重新开始检测时，仍需要通电至少预热15 min，待其稳定后再开始检测。
5.3.1.6　确认校准气体（含零点气体和稀释后的气体），包括有效期、种类、平衡气体（氮气或空气）、来源、气体压力、浓度及浓度的不确定度。
5.3.1.7　检测氮氧化物的性能技术指标时，使用一氧化氮校准气体。
5.3.1.8　应在规定的流量下检测仪器的性能技术指标，检测时仪器可处于冷态，即采样管和样品气体输送管可不加热，但除湿装置必须正常工作，全加热仪器除外。
5.3.1.9　对于双校准量程或多校准量程的仪器，应检测最低校准量程范围的技术指标，其他校准量程范围的技术指标应至少检测响应时间和示值误差。
5.3.1.10　仪器应组装方便并便于拆卸。易于用目视检查的方式核查含颗粒物过滤器的采样管、样品气体输送管、除湿装置、样品气体分流管和转换器（选用时）。
5.3.1.11　分别取各技术指标检测结果的最大值或最大误差值表示仪器所能达到的技术指标。
5.3.1.12　检测温度对仪器影响时，应控制恒温室温度波动在±3 ℃。
5.3.2　气密性
5.3.2.1　泵前气路气密性检查
在仪器的采样管和主机之间，接入数字压力计。堵严采样管的进气口，启动抽气泵，数字压力计指示值为负压6.7 kPa左右，关闭抽气泵进气口，观察30 s内负压值的下降值。
5.3.2.2　泵后气路气密性检查
在泵出气口接一个三通管，一端接数字压力计，另一端接橡皮管。切断抽气泵的进气口通路，由连接在三通管上的橡皮管另一端压入空气，数字压力计指示值为2 kPa左右。关闭橡皮管进气口，记录1 min内数字压力计压力的变化。
5.3.2.3　检测结果记录
气密性的检测结果记录于附录B表B.1。
5.3.3　示值误差
5.3.3.1　校准
仪器导入零点气体，待读数稳定后，调节仪器零点。导入高浓度校准气体，待读数稳定后，使仪器显示值与校准气体浓度一致。
5.3.3.2　检测
仪器分别导入低浓度、中浓度和高浓度校准气体（见附录C），待示值稳定后记录检测结果。零点气体和每种校准气体交替检测。每种校准气体重复测定三次，取平均值。
5.3.3.3　计算
按公式（1）计算示值误差：
(1)
式中：
Lei ——示值误差，%；
ρ(—)di ——检测第i种浓度的校准气体的浓度平均值；
ρsi ——第i种浓度的校准气体的浓度值。
5.3.3.4　检测结果记录
示值误差的检测结果记录于附录B表B.2。
5.3.4　响应时间
5.3.4.1　检测
仪器稳定后，先导入零点气体调节仪器零点，然后导入中浓度的校准气体进行测定。同时用秒表记录显示值从瞬时变化达到稳定值90 %的时间，停止导入校准气体，重新通入零点气体，待显示值下降回零后，重新导入校准气体，记录显示值到达稳定值90%的时间。重复检测3次，取平均值作为响应时间。
5.3.4.2　检测结果记录
响应时间的检测结果记录于附录B附表2。
5.3.5　重复性
5.3.5.1　测定方法
重复性用仪器检测量程点校准气体响应值的相对标准偏差Ss表示。
5.3.5.2　检测
仪器稳定后，导入零点气体调节仪器零点。导入量程点校准气体，待读数稳定后，记录读数。重复检测6次。
5.3.5.3　计算
按公式（2）计算重复性Ss：
(2)
式中：
ρ(—)s ——检测量程点校准气体浓度的平均值；
ρsi ——第i次检测量程点校准气体的浓度值；
n   ——重复检测次数。
5.3.5.4　检测结果记录
重复性的检测结果记录于附录B表B.3。
5.3.6　零点漂移
5.3.6.1　检测
仪器稳定后，导入零点气体，调零并记录初始值Z0。连续运行1 h后，再次导入零点气体。共重复三次，记录Zi。
5.3.6.2　计算
按公式（3）和（4）计算零点漂移Zd：
(3)
(4)
式中：
Z0    ——零点读数初始值；
Zi    ——第i次零点读数值；
Zd    ——零点漂移，%校准量程；
ΔZ   ——零点漂移绝对误差；
ΔZmax ——零点漂移绝对误差最大值；
R     ——仪器校准量程值。
5.3.6.3　检测结果记录
零点漂移的检测结果记录于附录B表B.4。
5.3.7　量程漂移
5.3.7.1　检测
在导入零气调零后，导入量程点校准气体，待读数稳定后记录初始值S0。连续运行1 h后，再次导入同一量程点校准气体。共重复三次，记录读数Si。
5.3.7.2　计算
按公式（5）和（6）计算零点漂移Sd：
(5)
(6)
式中：
S0    ——量程点读数初始值；
Si    ——第i次量程点读数值；
Sd    ——量程漂移，%校准量程；
ΔS   ——量程点漂移绝对误差；
ΔSmax ——量程点漂移绝对误差最大值。
5.3.7.3　检测结果记录
量程漂移的检测结果记录于附录B表B.4。
5.3.8　干扰响应
5.3.8.1　调零
仪器导入零点气体，待读数稳定后，调节仪器零点。
5.3.8.2　干扰零点检测
仪器导入第一种干扰检查气体，待产生NO和SO2的示值稳定后，记录检测结果。依次导入每种干扰气体，重复前面的步骤。
5.3.8.3　干扰量程点检测
仪器导入第一种干扰检查气体和NO的混合气体，待产生NO的示值稳定后，记录检测结果；依次导入每种干扰气体和NO的混合气体，重复前面的步骤。干扰检查气体对SO2量程点影响的检查方法同NO。
5.3.8.4　计算
按公式（7）计算干扰气体对仪器零点和量程点的影响：
(7)
式中：
SI   ——干扰响应，%校准量程；
ρ(—)ii ——零点气体和量程点气体中有干扰气体i时，NO或SO2读数的平均值；
ρ(—)si ——零点气体和量程点气体中没有干扰气体i时，NO或SO2读数的平均值；
± ——有和没有干扰气体i时，NO或SO2的读数平均值差的绝对值的最大值。
5.3.8.5　检测结果记录
干扰响应的检测结果记录于附录B表B.5。
5.3.9　负载误差
5.3.9.1　检测
按阻力调节装置、带有缓冲瓶的压力计、仪器的顺序连接。压力计的一端与大气相通。仪器开机稳定后，在调节阻力调节装置使压力计指示压差为9 kPa～10 kPa条件下，允许调节样品流量到正常采样的规定流量值，分别通入零点气体和中浓度校准气体，待读数稳定后，记录读数。重复检测3次，取平均值。
5.3.9.2　计算
按公式（8）计算负载误差。
   (8)
式中：
LeL ——负载误差；
ρ(—)Li ——施加阻力时检测中浓度的校准气体浓度的平均值；
ρ(—)Ln ——空载时检测同一浓度的校准气体浓度的平均值。
5.3.9.3　检测结果记录
负载误差的检测结果记录于附录B表B.3。
5.3.10　环境温度影响
5.3.10.1　控温
每次检测前，将仪器和压缩瓶装气体按正常工作状态安装于试验装置内，接通电源，使其处于正常工作状态15 min；启动环境温度影响试验装置以不大于1 ℃/min的升温率或降温率使试验装置内温度分别控制为20 ℃、5 ℃和40 ℃，允许温度波动±3 ℃。
5.3.10.2　稳定时间
仪器和压缩瓶装气体在每一温度下稳定时间至少1 h。
5.3.10.3　校准
在温度为20 ℃条件下，仪器导入零点气体，待读数稳定后，调节仪器零点；导入高浓度校准气体，待读数稳定后，使仪器显示值与校准气体浓度一致。
5.3.10.4　检测
仪器始终处于正常运转状态，分别在20 ℃、5 ℃和40 ℃条件下，执行仪器的零点和量程点检测。在每一温度条件下的检测顺序为导入零点气体，待读数稳定后，记录读数；再导入量程点气体，待读数稳定后，记录读数。重复检测3次，取平均值。
5.3.10.5　计算
按公式（9）计算环境温度影响：
(9)
式中：
Ti   ——温度对仪器零点或量程点的影响，%校准量程；
ρ(—)ti ——分别在温度5 ℃和40 ℃条件下，检测零点气体或量程点校准气体浓度的平均值；
ρ(—)ts ——在温度20 ℃条件下，检测零点气体或量程点校准气体浓度的平均值。
5.3.10.6　检测结果记录
环境温度影响的检测结果记录于附录B表B.6。
5.3.11　绝缘电阻
5.3.11.1　检测
在符合检测要求的环境条件下，仪器不通电，用500 V（DC）兆欧表的一端接至电源插头的相、中连线上；另一端接到仪器机壳的接地端上，加上500 V直流电压，打开电源开关，持续5 s后，检测绝缘电阻。用相同的方法将兆欧表的另一端接到采样管外壳上，检测绝缘电阻。
5.3.11.2　检测结果记录
绝缘电阻的检测结果记录于附录B表B.7。
6　技术要求
6.1　外观
6.1.1　仪器应在醒目处标识产品铭牌，铭牌标识应符合GB/T 13306的要求。
6.1.2　显示器无污点。显示部分的字符均匀、清晰、屏幕无暗角、黑斑、彩虹、气泡、闪烁等现象，能用显示屏提示进行全程序操作，说明功能的文字、符号标志端正。
6.1.3　机箱外壳表面无裂纹、变形、污浊、毛刺等现象，表面涂层均匀、无腐蚀、生锈、脱落及磨损现象。产品组装坚固、零部件无松动。按键、开关等控制灵活可靠。
6.2　环境条件
仪器在以下的环境中应能正常工作：
——环境温度：5 ℃～40 ℃；
——相对湿度：≤90 %；
——大气压：86 kPa～106 kPa；
——烟气温度：＜250 ℃。
6.3　供电电压
AC（220±22）V，频率（50±0.5）Hz。
6.4　电器安全
6.4.1　在10 ℃～35 ℃，相对湿度≤85 %条件下，仪器电源引线分别与机壳和采样管之间的绝缘电阻应不小于20 MΩ。
6.4.2　应设有漏电保护装置，防止人身触电。
6.4.3　应有良好的接地措施，防止静电对仪器造成损坏。
6.5　量程设置
仪器至少应设置双量程以适宜宽范围的气体浓度的测定，以满足气体浓度在校准量程的20 %～80 %内。仪器应具备手动或自动切换量程的功能，当读数超过低校准量程上限的85 %或低于高校准量程上限的15 %时，手动或自动选择在高量程或低量程记录读数。确定仪器的双量程时，低量程和高量程可用相同的标尺，分别用校准气体校准。仪器的两个量程必须满足本标准性能技术指标的要求。设置仪器双量程的测量范围可参考表2。
表2　设置仪器双校准量程的测量范围
浓度单位：μmol/mol
低校准量程测量范围 0～50 0～100 0～200 0～300 0～400 0～500
高校准量程测量范围 0～250 0～500 0～1000 0～1500 0～2000 0～2500
6.6　采样和样品调节单元
6.6.1　采样单元应用抗磨损、耐高温、耐腐蚀、对气态污染物气体惰性的材料制作，加热温度必须高于样品气体的露点。
6.6.2　必须准确地控制样品流量，特别是在烟道负压高的情况下。
6.6.3　除湿装置应便于拆装及排放冷凝液。在连续除去水蒸气的过程中，NO，NO2，CO2，SO2和O2不得有明显地损失。
6.7　分析单元
6.7.1　应有显示测定参数、测定值、校准量程和校准的显示器。
6.7.2　显示气态污染物测量浓度以标准状态下干基的mg/m3表示。
6.7.3　至少应有输出-5 %～105 %校准量程的能力。在测定仪器零点漂移时，应能记录并显示正负漂移值。
6.7.4　应有补偿环境温度变化和压力变化影响仪器测定结果的功能。
6.8　控制单元
6.8.1　应具有测定浓度值超过校准量程和温度控制等的报警功能。
6.8.2　应具有手动或自动调节和校准零点漂移和量程漂移的功能。
6.8.3　应能手动或自动切换量程。
6.8.4　应带有模拟量和数字量输出接口。
6.8.5　仪器与打印机连接时，应能打印出包括测定日期、时间和所有规定测定参数值在内的每组数据。
6.8.6　仪器应具有安全设置的功能，以防止误操作和未经批准的调节。
6.8.7　应能至少5s获得一个测定值，计算和显示1 min、5 min和1 h（45～60个1 min）数据的平均值。
6.8.8　数据存储器应具有足够的存储能力，至少存储一个月采集的间隔为5 s、1 min、5 min和1 h的全部数据。
7　检验规则
7.1　检验分类
便携式紫外吸收法多气体测量系统的检验分为出厂检验和型式检验。
7.2　出厂检验
仪器应经质量检验部门检验合格并附合格证明方可入库。出厂检验项目应包括：外观、气密性、示值误差、响应时间、重复性、零点漂移、量程漂移和绝缘电阻。
7.3　型式检验
7.3.1　以下情况应进行型式试验：
a) 新产品试制定型时；
b) 产品设计工艺材料有较大变动时；
c) 停产一年，恢复生产时；
d) 国家监督部门提出要求时。
7.3.2　型式检验项目为本标准规定的全部技术要求。
7.4　判定规则
7.4.1　出厂检验
出厂检验时，出现一个项目不合格，即为不合格产品，应退回生产部门返工后提交检验。
7.4.2　型式检验
型式检验出现不合格项时，应立即分析原因，改进产品，直到型式检验合格为止。
8　标志、包装、运输、贮存
8.1　标志
8.1.1　每台仪器应在明显的位置固定标牌，内容应包括：
a) 产品名称及型号；
b) 额定工作电压；
c) 制造厂名称和商标；
d) 造日期和出厂编号。
8.1.2　包装箱上的标志应包括：
a) 厂名、厂址；
b) 产品名称、型号及产品标准号；
c) “防潮”、“防震”、“向上”标志。
8.2　使用说明
使用说明书内容应符合GB/T 9969的规定。应包括以下内容：仪器现场安装和连接方法，仪器操作使用方法，校准气体的使用，常见故障的处理。
8.3　包装
8.3.1　采用铝箱包装，内衬缓冲材料。
8.3.2　包装箱内应装文件包括：
a) 产品说明书；
b) 产品合格证书；
c) 装箱单。
8.4　运输
8.4.1　包装成箱的仪器可用任何交通工具运输，但装用的车厢、船舱等要保持清洁、无污染。
8.4.2　运输途中应防止强烈地冲击，不能有雨、雪的侵入。
8.4.3　运输中转堆放时，堆码下面要放大于200 mm厚的垫木。
8.5　贮存
8.5.1　包装好的仪器应贮存在温度为10 ℃～35 ℃，环境湿度小于80 %RH的仓库中，堆码下面要放大于100 mm厚的垫木。
8.5.2　应储存在干燥有遮盖物的场所内，严禁将化学物品和潮湿物与其接触。

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